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连续流化学合成高发光量子点的知识点分享

更新时间:2023-03-23      点击次数:561
  近年来,连续流化学技术越来越受到重视,在新材料领域取得了不少新的研究成果。采用连续流水相合成高发光AgInS2及AgInS2/ZnS量子点的优势:
  
  1、更安全、环保,无重金属毒性,可拓展应用范围;
  
  2、突破釜式量子点水相合成工艺的一致性和重现性的挑战;
  
  3、连续流化学技术精确控制反应条件,具有生产更严格尺寸控制和更高重现性的量子点的潜力。
  
  接下来请和小编一起看看,如何通过连续流化学技术,合成高发光AgInS2及AgInS2/ZnS量子点。
  
  研究过程:
  
  一、反应原液制备
  
  通过L-谷胱甘肽、InCl3和AgNO3准备了GSH/In/Ag混合原液,以Na2S或(NH4)2S为原料准备了硫前驱体原液,再由L-谷胱甘肽、Zn(OAc)2·2H2O和硫脲准备了ZnS壳增长原液。
  
  二、连续流化学合成AIS和AIS/ZnS量子点
  

用于合成AIS核和AIS/ZnS核/壳量子点的方案

 

  (P:泵;T:T型混合器,TR:管状反应器,BPC:背压控制器,SC:样品收集器)
  
  在AIS核量子点合成中,以等体积的GSH/In/Ag原液和硫前驱体溶液为反应原料,通过进料泵输送至反应器中,测试不同的反应条件:温度(80、100、120和150℃)、压力(3、5和8bar)、停留时间(8、10、15和30min),并以(NH4)2S作为硫前驱体进行了相同测试。
  
  在AIS/ZnS核/壳量子点合成中,将AIS核量子点和壳前驱体原液分别通过进料泵输送至反应器中,测试了如下反应条件:温度(100和120℃)、压力(3和5bar)、停留时间(8、10和15min)。
  

紫外-可见吸收光谱

 

  上图分别表征了不同反应温度(停留时间8min、压力3bar)、停留时间(温度100℃、压力3bar)、压力(停留时间8min、温度100℃)和硫前驱体种类(停留时间8min、温度100℃)对合成的AIS纳米晶核荧光性质的影响。
  

 

  上图分别表征了不同的壳增长前驱体用量、ZnS壳增长原液pH值和AIS纳米晶核种类对合成的AIS/ZnS核/壳量子点荧光性质的影响。
  

改变不同的实验参数AIS/ZnS核/壳量子点合成的汇总

 

  上表为AIS/ZnS核/壳量子点不同的合成条件,其中以Zn(Ac)2为前驱体,在反应温度100℃、AIS核量子点和壳前驱体原液比例1:1、停留时间15min的反应条件下,所得产物能达到83%的荧光量子产率。
  

AIS核和AIS/ZnS核/壳纳米晶体的透射电镜图

 

  通过透射电镜对所合成的量子点产物进行表征,AIS核量子点的平均粒径为1.67±0.6nm,AIS/ZnS核/壳量子点的平均粒径为2.35±0.8nm。
  
  研究小结
  
  通过流动化学水相合成法制备了AIS和AIS/ZnS核/壳量子点,该方法可确保高发光样品合成的高重现性;对连续流实验参数进行了高效优化,所合成的AIS/ZnS核/壳量子点荧光量子产率高达83%。
  
  AIS核量子点相对较高的荧光量子产率(平均32%)可归因于供体-受体对的重组过程中缺陷态的高密度;该连续流化学合成工艺非常稳健,易于放大,可用于生产高发光、不含有毒重金属的AIS/ZnS核/壳量子点并可应用于照明、显示和(生物)检测等各种场景。