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使用微通道反应器合成纳米磁性氧化铁的技术原理

更新时间:2022-12-14      点击次数:1038
  近年来,由于在磁存储设备、生物技术的广泛应用,对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣明显增加。其中,微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒,氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。
  
  另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性,康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。
  
  一、氧化铁纳米颗粒形成的反应原理
  
  1、控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下:
  

总沉淀还原反应

 

  2、随后,按照以下反应生成:

氧化铁的生成

 

  二、共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒
  
  共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的简单有效的化学途径。在通过微通道反应器的过程中,九水合硝酸铁(III)被氢氧化钠还原,形成还原铁,随后稳定为氧化铁纳米颗粒。
  
  在康宁反应器中,氧化铁(磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3)在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中,由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物,得到胶体氧化铁纳米颗粒。
  
  在康宁反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃)₃·9H₂O和NaOH溶液的流速在20-60ml/h。对于所有实验,还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。
  

共沉淀和还原反应

 

  通过共沉淀还原方法,在微通道反应器中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒;流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有明显的影响,这反过来也影响材料稳定性和磁性。
  
  反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小;通过光谱分析和基于使用永磁体的研究证实,制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。