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不同条件下,连续流化学的工艺研究
点击次数:334 发布时间:2022-07-20
  连续流化学具有高效传质、传热特性,有利于反应过程精细化控制,提高反应器效率。连续流条件下反应在密闭环境下进行,减少挥发性气体的泄露并提高反应过程安全。故该类合成反应的连续流工艺研究具有重要意义。
  
  一、常压下连续流反应条件研究
  
  在连续流化学中,在常压下,依次考察了反应温度、体积流速和反应时间对反应的影响。结果如下图所示:
  

反应时间的影响

 

  结果显示:
  
  1、反应温度对地奥司明的收率有着明显的影响;
  
  2、经连续流微反应130℃,2min后的反应液,再在传统条件下,于120℃反应1h后,转化率可以达到99%,收率达到85%;
  
  3、为了提高地奥司明的收率,即使在微反应器中延长反应时间,地奥司明的收率仅稍有改善,反应结果仍不理想。
  
  在常压下,受吡啶沸点的限制,反应温度很难提高。采用了混合反应器的方式(先微反连续再釜式延长反应时间,均未达到理想的结果。
  
  二、连续流化学在不同条件的研究
  
  在连续流微反应器系统中,可以通过背压阀以增加系统压力,从而解决常压反应过程中因体系物料沸点受限的问题。在背压条件下,依次考察反应温度、体积流速、摩尔比对反应的影响。
  

背压条件下不同条件的影响

 

  经研究发现这三个因素的提高对收率有不同程度的提升。但是,随着温度升高转化率反而会降低。
  
  为了进一步探究反应温度对橙皮苷转化率和地奥司明收率可能存在的不同影响,将不同摩尔比的反应液经10℃下常压搅拌混合30min后,再进入反应温度为170℃连续流微反应器进行反应。
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