研究团队采用叔丁醇 (TBA) 为原料，过氧化氢 (H₂O₂) 为氧化剂，硫酸 (H₂SO₄) 为均相催化剂，通过两步反应合成TBHP：
图1 在硫酸酸性条件下，通过过氧化氢氧化叔丁醇(TBA)合成叔丁基过氧化氢(TBHP)
连续流动反应系统：
（a）康宁AFR微通道反应器
（b）管式反应器
（c）康宁AFR外接PTFE
（d）传统的圆底烧瓶反应装置。
进料系统：原料TBA/H₂SO₄混合液（A液）和H₂O₂溶液（B液）分别由注射泵和HPLC泵精确输送至反应器
产物分析： 采用核磁共振波谱 (¹H NMR, HSQC ²D ¹H-¹³C NMR) 对产物组成进行定量分析，甲苯为内标。
为确定康宁AFR微通道反应器中合成TBHP的最佳条件，研究团队系统考察了催化剂用量、反应温度、氧化剂用量及停留时间等参数的影响。
实验条件：反应温度50°C，TBA:H₂O₂摩尔比1:1，改变H₂SO₄/TBA摩尔比 (0.8-1.2) 和停留时间 (0.49-4.9 min)。
图 3反应温度对以下指标的影响：(a) TBA转化率，(b) TBHP和DTHP选择性，(c) TBHP和DTHP收率（TBA与过氧化氢摩尔比为1:1时）
结果：当H₂SO₄/TBA摩尔比为1.0，停留时间为0.98分钟 (流速2.75 mL/min) 时，TBA转化率达到约45.06%。在该条件下，TBHP产率约为42.4%，副产物DTBP产率约为1.7%。因此，选择H₂SO₄/TBA摩尔比为1.0进行后续实验。
实验条件：H₂SO₄/TBA摩尔比1.0，TBA:H₂O₂摩尔比1:1，停留时间0.98分钟，考察反应温度 (60°C - 70°C)。
图 4反应温度对以下参数的影响（叔丁醇与过氧化氢摩尔比1:1条件下）：(a) 叔丁醇转化率(b) 叔丁基过氧化氢与二叔丁基过氧化物的选择性(c) 叔丁基过氧化氢与二叔丁基过氧化物的收率
结果：随着温度从60°C升高到70°C，TBA转化率和TBHP产率均显著提高。在70°C时，TBA转化率达到85.87%，TBHP产率为73.77%，DTBP产率为8.2%。过高温度可能导致TBHP分解。因此，70°C被选为最佳反应温度。
实验条件：反应温度70°C，H₂SO₄/TBA摩尔比1.0，停留时间0.98分钟，考察H₂O₂/TBA摩尔比。
图 5不同反应温度下TBA与H2O2摩尔比对以下参数的影响：(a) TBA转化率(b) TBHP与DTHP选择性 (c) TBHP与DTHP收率
结果：当H₂O₂/TBA摩尔比为0.8时，TBHP的产率和选择性达到较优平衡。原文结论中最佳H₂O₂/TBA摩尔比为0.8。在70°C，H₂SO₄/TBA为1:1，H₂O₂/TBA为0.8:1（即TBA:H₂O₂=1:0.8）的条件下，停留0.98分钟，TBHP产率为73.77%。
总结AFR最佳工艺条件：反应温度70°C，H₂SO₄/TBA摩尔比1:1，H₂O₂/TBA摩尔比0.8:1，AFR反应器内停留时间0.98分钟。
在确定的最佳原料配比 (H₂SO₄/TBA=1:1, H₂O₂/TBA=0.8:1) 和反应温度 (70°C) 条件下，对四种反应器的性能进行了比较：
结果表明，AFR及AFR外接延长管路系统在TBA转化率和TBHP产率方面均显著优于传统的管式反应器和间歇釜式反应器，尤其AFR能在极短的停留时间内实现高效转化。
为深入理解反应过程并验证方法的可靠性，研究团队对TBA的转化进行了动力学研究。
图 6 (a) TBA浓度对数（ln CTBA）随停留时间及反应时间的变化关系 (b) TBA浓度倒数（1/CTBA）
片中
随停留时间及反应时间的变化关系:
反应级数：在60-70°C范围内，通过对不同停留时间下的TBA浓度数据进行拟合分析，结果表明TBA的转化过程符合二级反应动力学模型 (R² = 0.9499)。
活化能 (Ea)： 根据Arrhenius方程计算得到：
a)在康宁AFR反应器中，反应的活化能为 45.26 kJ/mol。
b)在AFR外接延长管路系统中，表观活化能为 86.98 kJ/mol。
AFR反应器表现出更低的活化能，表明其为反应物提供了更有利的反应环境，降低了反应的能垒。
研究还评估了康宁AFR反应器的传热性能，结果显示AFR具有优异的传热能力，其总传热系数得到了实验验证，并证明了其工艺具有良好的放大潜力。这对于控制强放热反应（如过氧化反应）的温度、避免热点、提高反应安全性至关重要。
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