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【印度新材料案例】康宁反应器合成纳米磁性氧化铁
点击次数:295 发布时间:2022-11-24

研究背景

纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中举足轻重。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此,高效制备一系列小粒径(<10 nm)且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。


康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作,使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒(NPs),研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。


氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁(III)前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱和X射线衍(XRD)分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。


简介

近年来,由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用,如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等,对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。


该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒,氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性,康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。


结果和讨论

一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理


1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下:

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2.随后,按照以下反应生成氧化铁:

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二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒


共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的重要化学途径之一。在通过反应器的过程中,九水合硝酸铁(III)被氢氧化钠还原,形成还原铁,随后稳定为氧化铁纳米颗粒。

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图1. AFR实验装置


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表1 康宁微反应器中的操作条件和结果


在康宁AFR反应器中,氧化铁(磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3)在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中,由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物,得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。


在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃)₃·9HO和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验,还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。


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图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱™.


实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果:

  1. 在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间;

  2. AFR中的心形设计使混合更佳;

  3. 氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小,在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下,分别观察到窄PSD超过6.77−29.39 nm和3.76−18.92 nm,如图3和表1所示;

  4. 另一方面,在20 ml/h的较低流速下,在10.1−43.82 nm,如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定,由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间,这也通过图5所示的TEM图像得到证实,图5显示制备的颗粒大小在2~8nm;

  5. 图3所示数据−对于表1中报告的PSD和平均粒径,可以确定粒径随着进料流速的增加而减小,这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间(较低流速)为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间,从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。


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图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布(PSD)

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图4:50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像


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图5:(A,B)使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。


总结


  • 通过共沉淀还原方法,在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒;

  • 流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响,这反过来也影响材料稳定性和磁性;

  • CTAB的使用,有助于合成稳定的氧化铁NP;

  • 反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小;

  • 通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实,制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。

总的来说,当前的工作证明了使用康宁微通道反应器,合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。

参考文献:Green Process Synth 2018; 7: 1–11


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