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康宁连续流化学在MTBE溶液的制备及氧化反应的应用
点击次数:214 发布时间:2022-09-27
  通过模块化微通道反应器连续高效的混合,可以轻松地实现精准定量反应,得到目标产品——这是康宁公司经历长期研发而成功推出的化工过程重要创新技术康宁连续流化学技术。
  
  连续流化学工艺流程:
  
  1、有机次氯酸盐的MTBE溶液的制备
  
  次氯酸钠溶液(1.5M在水中)和乙酸/醇的水溶液(1M,1/1比例)分别使用注射泵通过PEEK箭头微混合器以0.1mL/min流速注入,然后流入PFA材质的管道反应器中(内径750µm),在25°C下反应5分钟,MTBE通过进料泵以0.2mL/min速度进料,并通过ZaiputFlowTechnologies膜分离器在线分离以提取相应的有机次氯酸盐。
  

康宁连续流反应器

 

  2、连续流氧化反应
  
  含有有机次氯酸盐的MTBE溶液与另一种含有化学战剂模拟物CEES或CEPS(0.5M在MeOH中)的溶液通过进料泵输送至康宁反应器(Corning®Advanced-flow™LabReactor,2个玻璃模块)中进行混合、反应,在0℃下停留60秒。反应器流出物在乙腈中稀释并通过GC(CEES)或LC(CEPS)进行分析。
  
  底物CEES获得了99%转化率和96%选择性地被氧化成亚砜(CEESO),且几乎检测不到有毒的砜(CEESO2)。
  

连续流工艺

 

  总结:
  
  1、连续流化学工艺使用易得的化学战剂模拟物,对化学战剂无害化处理进行了研究。该方法适合大规模地将大量硫芥发泡剂库存化学中和为低毒亚砜;
  
  2、研究显示连续流技术对于不稳定中间体(如有机次氯酸盐)具有独特的优势;
  
  3、相对于使用其他氧化条件,使用有机次氯酸盐氧化CWA类似物时具有非常高的时空产率(时空产量STY=3.74kgL-1h-1);
  
  4、使用原料易得的次氯酸钠和醇高效制备有机次氯酸盐,相比于直接使用次氯酸钠氧化具有数百倍的提高;
  
  5、使用康宁连续流化学技术,可以进行无缝放大,且工艺具备移动性和灵活性,可以因地制宜高效处理化学战剂。
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